DB41T 1568-2018 三水铝土矿 有效铝、活性硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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9293FBB32FFB45C4B7C0A85DAA2E1402 |
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0.23 |
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11 |
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日期： |
2019-8-30 |
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ICS 73.060.40,D 41 DB41,河南省地方标准,DB41/T 1568—2018,三水铝土矿有效铝、活性硅含量的测定,电感耦合等离子体原子发射光谱法,Gibbsite—Determination of available alumina and reactive silicon,content—Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric method,2018 - 03 - 14 发布2018 - 06 - 14 实施,河南省质量技术监督局发布,河南省地方标准公共服务平台,河南省地方标准公共服务平台,DB41/T 1568—2018,I,前言,本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草,本标准由河南省有色金属地质矿产局提出并归口,本标准起草单位：河南省有色金属地质勘查总院、河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验,室、河南省有色金属地质矿产局第一地质大队、河南省有色金属地质矿产局第二地质大队,本标准主要起草人：王书勤、杜天军、班俊生、王小强、夏辉、朱尧伟、何沙白,本标准参加起草人：杨惠玲、宋志敏、白露、秦明、任金鑫、赵亚男、颜蕙园、史洁、田彩芳、赵,辉辉、杨秋慧、姚永生,河南省地方标准公共服务平台,河南省地方标准公共服务平台,DB41/T 1568—2018,1,三水铝土矿有效铝、活性硅含量的测定,电感耦合等离子体原子发射光谱法,警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用,者有责任采取适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件,1 范围,本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三水铝土矿中有效铝和活性硅含量,本标准适用于三水铝土矿中有效铝、活性硅含量的测定,有效铝测定范围：10%～60%；活性硅测定范围：0.1%～20%,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法,GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2 部分：确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定,GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本文件,3.1,有效铝available alumina,在拜耳法生产氧化铝工艺条件下或一定的溶出条件下，从矿石中提取出可用于生产铝的氧化铝,注：本标准溶出条件是145 ℃溶解30 min。有效铝以三氧化二铝表示,3.2,活性硅reactive silicon,在拜耳法生产氧化铝工艺条件或相同的工艺条件下，能与苛性碱发生化学反应的硅的化合物,注：本标准溶出条件是145 ℃溶解30 min。活性硅以二氧化硅表示,4 原理河南省地方标准公共服务平台,DB41/T 1568—2018,2,试样于微波消解仪中用氢氧化钠溶液消解，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶解于氢氧化钠,溶液中的有效铝量。用同样方法消解试样，酸化消解液后，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性,硅量,5 试剂,分析中除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度,相当的水,5.1 氯化钠,5.2 氢氧化钠溶液（90 g/L）,5.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL）,5.4 盐酸（1+19）,5.5 盐酸（1+1）,5.6 铕内标溶液：浓度为1 mg/L 的铕溶液，介质为盐酸（5.4），采用在线三通泵入内标溶液,5.7 三氧化二铝标准溶液：,称取0.529 2 g 经擦净的铝片(99.99%)于250 mL 烧杯中，加入盐酸（5.5）20 mL．于电炉上微热,使其溶解，冷却后移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液浓度为1.00 mg/mL,5.8 二氧化硅标准溶液：,称取0.250 0 g 预先在1 000 ℃灼烧1 h 的二氧化硅（99.99%）于铂坩埚中，加3 g 无水碳酸钠,用铂丝搅匀后再覆盖1 g，加盖，在1 000 ℃左右的高温炉熔融20 min，取出，冷却，置入塑料杯中,用沸水浸取，用水洗出坩埚，冷却至室温，移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入,干燥的塑料瓶中保存。此溶液浓度为0.50 mg/mL,6 仪器设备,6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配高盐雾化器。仪器工作参数要求及测定元素推荐波长参见,附录B,6.2 微波消解仪,6.3 电子天平：I 级，感量0.1 mg,7 样品,7.1 按GB/T 2007.2 规定将试样加工至粒度小于0.097 mm,7.2 将试样充分混匀，在105 ℃干燥1 h，干燥器中冷却,8 试验步骤,8.1 测定次数,对同一试样（7.2），至少独立测定2 次，取其平均值,8.2 试料量,称取1.00 g 试料（7.2），精确至0.000 1 g,河南省地方标准公共服务平台,DB41/T 1568—2018,3,8.3 空白试验,随同批试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶,8.4 验证试验,随同试料同时分析相近类型、含量相近的三水铝土矿标准物质,8.5 试料的分解与分取,8.5.1 将试料（8.2）同时称取两份置于消解罐中，加入10.0 mL 氢氧化……
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